痕量溴的阻抑动力学荧光法测定

基于在磷酸介质中溴对溴酸钾氧化丁基罗丹明B反应的抑制作用，建立了痕量溴的阻抑动力学荧光分析的新方法；应用单纯形最优化法确定了 实验条件，方法的检出限0.075μg/L，线性范围0.40-6.40μg/L；将该法应用于地下水、人发中溴的分析，获得满意结果，并对反应机理进行了初步探讨。     

三氯化钛存在下碘酸钾滴定法测定锡

提出了采用铝加铁混合还原剂还原,三氯化钛存在下碘酸钾滴定法测定锡的绝对测量方法,研究了三氯化钛抑制氧的作用效果及作用机理。应用于巴氏合金中锡含量的测定,方法简便、快速,结果准确可靠。     

五硼酸钾部分高温特性的研究

研究了高温下水蒸汽及氯化钠或氯化钾对五硼酸钾的影响。借助自行设计的反应器与XRD、Raman光谱分析高温水蒸汽气氛下五硼酸钾的结构变化，证明了无论在其熔融态还是固态都会与水蒸汽发生反应，使产物中的K₂O含量升高，B₂O₃与水结合从五硼酸钾中脱离。利用DTA、XRD分析绘制了KB₅O₈-MCl（M＝K、Na）体系熔度图，属简单低共熔型，低共熔点分别为x_KCl=50%、 742 ℃，x_NaCl=20%、 689 ℃。     

甲苯胺蓝指示反应动力学光度法测定痕量钌

在磷酸和热水浴中 ,钌 (Ⅲ )对高碘酸钾氧化甲苯胺蓝的反应具有催化作用 ,据此建立了测定钌的新催化光度法。钌在 0～ 0 .0 5 0 μg/ 2 5ml范围内与催化反应速率有良好的线性关系 ,检出限为 5 .5 3× 10 - 5μg·ml- 1。对 0 .0 30 μg/ 2 5ml钌 (Ⅲ )测定的相对标准偏差为 2 .0 % (n =11)。该催化反应对钌 (Ⅲ )和甲苯胺蓝分别为一级反应 ,其表观活化能为 5 0 .2 6kJ·mol- 1。试验了 4 0多种共存离子的影响 ,大多数的常见离子不干扰。该方法用于岩矿和冶金产品中钌的测定 ,相对标准偏差为 2 .1%～ 2 .4 % ,标准加入回收率为 10 0 .1%～ 10 5 .4 %。     

Hydrothermal synthesis of potassium molybdenum oxide bronzes: structure-inheriting solid-state route to blue bronze and dissolution/deposition route to red bronze

The hydrothermal syntheses of the alkali metal molybdenum bronzes from starting solids (H_xMoO₃) with structural affinities to the desired products were investigated. Single-phase potassium blue and red bronzes were prepared by the hydrothermal treatments at around 430 K, and characterized by powder X-ray diffraction, IR spectroscopy, and SEM. The formation processes of these two bronzes during the hydrothermal treatments were found to differ. The blue bronze was formed by a structure-inheriting solid-state route from H_xMoO₃ with x<0.3, whereas the red bronze was formed for x>0.3 through a solution dissolution/deposition route via the formation of MoO₃+MoO₂.     

Synthesis,Vibrational Spectrum and Structure of the Tetracyanoborate K[B(CN)4]·CH3CN

The new tetracyanoborate K[B(CN)₄]·CH₃CN was synthesized by dissolution of the solvent‐free K[B(CN)₄] in acetonitrile and subsequent careful crystallization. The crystal structure has been determined by single‐crystal X‐ray diffraction. It crystallizes in the orthorhombic space group P2₁2₁2₁ with Z = 4. Some comparisons with related structures are made, and the vibrational spectrum is discussed.     

α－芳甲酰基烯酮二硫缩醛的新合成方法

以碳酸钾为碱，芳甲酰丙酮（１）与二硫化碳、卤代烃反应得到２－乙酰基－２－芳甲酰基烯酮硫代缩醛（２），２在乙硫醇钾作用下脱乙酰基生成标题化合物（３）。１→３的转化具有反应条件温和、产物产率高及对３中各种缩醛基均可通用等特点。     

利用天然斜发沸石从高离子强度的强碱性溶液中吸附和洗脱K+和Rb+的研究

在80℃下，用间歇法研究了NH4^ 型天然斜发沸石对某厂高离子 强碱性循环液中的K^ 和Rb^ 的吸附，得到不同粒度天然斜发沸石对K^ 和Rb^ 的交换吸附量，用不同浓度的NH4HCO3溶液对沸石进行洗脱再生，是到洗脱速率随着洗脱液浓度增大而增大。本文对沸石与钾含量很高的高离子强度强碱性溶液中碱金属的交换吸附和洗脱过程进行了初步探讨。     

PVC基管状流通钾离子选择电极的研制及其在流动注射分析中的应用

实验装置由PVC基管状流通钾离子选择电极和与它结合的流动注射分析体系两部分组成。对该体系的分析特点和影响测定的参数进行了讨论,建立了土壤浸提液中钾测定方法,样品分析结果和火焰光度法有良好一致性。     

集成微管路离子选择电极功能块研究

本文对微型管状离子选择电极在流动条件下的电化学特征进行了研究,并设计了新的集成微管路离子选择以电极功能块。用此微型装置测定了土壤、血清、水和药物中的K~+、Na~+、pH、Cl~-、F~-、阿托品、东茛菪碱,并和各种标准方法作了比较,获得满意分析结果。